3、溴化氢-冰乙酸[YiSuan]电位滴定 各种环氧[HuanYang]材料均可以通过电位滴定进行环氧[HuanYang]当量测定。在通常情况下,可直接采用[CaiYong]试剂直接滴定。但由于溴化氢的挥发和氧化等因素,ASTMD1052标准规定,采用[CaiYong]高氯酸与溴化四乙胺反应[FanYing]进行电位滴定,对于低活性的环氧[HuanYang]材料采用[CaiYong]碘化四丁胺(与国标GB/T4610高氯酸法完全相同)。其实,这种高氯酸法是溴化氢-冰乙酸[YiSuan]法的另一种应用[YingYong]形式。因为,测试[CeShi]原理是利用高氯酸与溴化四乙胺反应[FanYing]原位合成初生态的溴化氢;而生成的溴化氢立即等当量与环氧[HuanYang]基团反应[FanYing]。计算和测试[CeShi]方法[FangFa]相同。 4、方法[FangFa]的可靠性与重现性 在测试[CeShi]过程中由于易挥发氧化,可使用[ShiYong]密封自动上液式滴定管。测试[CeShi]结果比较发现,自制试剂与进口试剂相当,偏差≤±1.5%,可满足使用[ShiYong]要求。在对三个单位实验室不同测试[CeShi]人员的分析使用[ShiYong]后认为,该方法[FangFa]和试剂可以满足产品质量控制使用[ShiYong]要求。 四、结论 溴化氢-冰乙酸[YiSuan]法与盐酸丙酮法测试[CeShi]结果比较,具有数据集中、准确、经济安全、简便易行的优点,与高氯酸法应用[YingYong]效果相当。但溴化氢-冰乙酸[YiSuan]非水滴定法使用[ShiYong]更加安全、价廉、简便。 采用[CaiYong]氢溴酸与乙酸[YiSuan]酐反应[FanYing]可以简便有效地制备HBr-HOAc0.1mol/滴定剂。由于溴化氢-冰乙酸[YiSuan]法用标准滴定液可自制,可以在国内推广应用[YingYong],尤其适用于进口环氧[HuanYang]材料的测试[CeShi]分析。 |