三聚多异氰酸酯的制备主要采用合适的催化剂。最常用的是叔膦催化剂（如三正丁基膦啉衍生物）、叔胺（如三亚乙基二胺、五甲基二亚乙基三胺）、碱性的盐类（乙酸钾、碳酸钠、乙酸锂、苯甲酸钠等等）以及Mannich碱。为了制得不同分子量的三聚异氰酸酯，可在反应任何阶段中加入阻聚剂终止三聚反应。常用的阻聚剂有硫酸二甲酯、对甲苯磺酸酯、苯甲酰氯、磷酸等。一般在异氰酸酯基含量降低到原始值的50%~60%时，加入阻聚剂终止三聚反应。未反应过量的异氰酸酯可采取减压蒸馏、萃取、薄膜蒸发器分离出来，并可再用。