中温固化粘接胶膜的制备
(1) 原材料:E-44环氧树脂、E-10环氧树脂、丁腈-28胶,经双辊素炼配成苯溶液、端羟基丁腈液体胶(CTBN),CN15.81%,Mn3200、1:2、1:3加成物、双氰双胺、乙二胺、铝粉,300目、DMF。
(2) 加成物及胶膜的制备
① 1:2及1:3加成物:在带搅拌器、温度计、球形冷凝管的三口瓶中,加入马来酸酐与桐油摩尔比分别为1:2和1;3的混合物,搅拌4h升温至100℃,保持45min后缓慢冷至室温。
② E-44膜(膜1):E-44中分别加入丁腈胶液,1:2及1:3加成物、铝粉、双氰双胺搅拌均匀后再加入计量的乙二胺,搅匀后,在剥离型纸上刮涂成膜,50℃烘干,冷至室温揭膜备用。
③ E-44/E-10膜(膜2):E-44和E-10熔融混合物中加入CT-BN,140℃搅拌2.5h加入铝粉、双氰双胺的DMF溶液,搅拌均匀,刮涂到离型纸上50℃烘干,揭膜备用。
(3) 主要影响因素
① 成膜性:因E-44常温不能成膜,用少量乙二胺进行交流后制成膜1,乙二胺的用量为2.0~2.2ml成膜性较好,且易揭膜。常温下为固体的E-10与E-44共混物制备成胶膜2,不加固化剂、促进剂成膜时E-44:E-10=45:55为最佳配比。
② 增韧剂对膜1性能的影响 马来酸酐与桐油加成物比丁腈胶增韧胶膜的抗剪切强度大,这是因前者与环氧树脂的相容性好且活性增韧剂;而后者是非活性增韧剂。1:2加成物在用量达20份时胶膜的抗剪切强度最高,显然此时膜的韧性也好。增韧剂的加入及少量乙二胺的预交联,不影响胶膜,在固化前对被黏物的浸润。马来酸酐-桐油增韧胶膜是较好的,其胶接强度达到了目前同类产品的高水平值。
③ 影响膜2性能的因素:双氰双胺的用量对胶膜2粘接铜片的抗剪切强度有影响,在11份时抗剪切强度最大,与理论计算10.6份吻合。铝粉、CTBN用量对膜2性能也有影响。CTBN含量的影响不是很大,含量为45份时胶膜韧性更好,易揭膜;胶膜抗剪切强度随着铝粉的含量增大,但超过100份后胶膜抗剪切强度又下降。
胶膜2采用的是双氰双胺固化剂,固化温度较高,160℃固化时,初期胶膜抗剪切强度迅速提高,到30min后变化不大,至60min时强度只提高了10%左右。
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