环氧树脂网

当前位置: 主页 > 知识中心 >

聚酰胺酸改性环氧胶黏剂的制备

时间:2012-08-13 08:26来源:未知 作者:admin 点击:
(1) 主要原材料 均苯四甲酸二酐(PMDA),化学纯,上海化学试剂厂;4,4﹣二氨基二苯醚(ODA),化学纯,上海化学试剂厂;四氢呋喃(THF)分析纯,上海化学试剂厂;甲醇,分析纯,

 

(1)       主要原材料
均苯四甲酸二酐(PMDA),化学纯,上海化学试剂厂;4,4﹣二氨基二苯醚(ODA),化学纯,上海化学试剂厂;四氢呋喃(THF)分析纯,上海化学试剂厂;甲醇,分析纯,上海化学试剂厂;环氧树脂,E-51,环氧值0.48~0.54,无锡树脂厂。
(2)       聚酰胺酸(PAA)的合成
PAA是在水浴温度为18~22的四颈瓶中,配置有机械搅拌下合成的。首先往瓶中加入质量比为4:1的四氢呋喃/甲醇混合溶剂,在氮气保护下,加入一定量的ODA,搅拌至完全溶解,再加入PMDA,发现溶液由澄清逐渐转变为乳黄色混浊,继续搅拌至均一的凝乳状黏稠物,取出后放至冰箱中待用。
在机械搅拌下,将PAA与E-51以一定的比例相互共混,然后放置通风橱中挥发部分溶剂后涂试条。
(3)主要影响因素
         PAA的合成 在PAA的合成中,PMDA︰ODA(摩尔比)必须控制在(1.020~1.050)︰1范围内,否则黏度严重下降,并有分层甚至沉淀。由于ODA较活泼,PMDA稍过量1.5%~2%来封端以控制分子量的稳定。为了确保ODA全部溶解,反应充分且不使PAA降解,必须控制水温在18~22。在PMDA∶ODA(摩尔比)为1.02∶1的基础上将ODA的量提高到PAA∶溶剂(质量比)超过1∶9时便不能完全溶解,决定采用1∶9配比。宜把PMDA分批加入ODA中,并适当延长加料时间,以获得高黏度产物。
         压力对胶黏剂强度的影响 对于溶剂型胶黏剂,一般都是通过加温加压来促使溶剂的排除。当压力为零时断裂表面为蓬松的多孔状支架结构,是溶剂挥发时形成的应力缺陷,破坏结构强度。当压力适中时,消除了气孔,胶层致密,真正体现胶的强度。压力过大反而迫使大部分胶溢出,胶层厚度不够,强度变小。
         温度对胶黏剂强度的影响 固化反应在PAA量很小(小于30%)时以环氧固化为主,随着PAA含量的提高,酰亚胺化逐步起作用,强度减小;PAA含量太大,酰亚胺化起主要作用,强度下降很快。
温度高利于提高PAA活性、环氧固化充分,强度大。两阶段加热的曲线下降最缓,说明协同作用明显,强度保持得好。因为压机是从低温慢慢升温的,一次性高温固化对第一区域无大影响,但大量的高活性PAA很易酰亚胺化,稳定的环状结构阻碍PAA与E-51的继续反应,缩短了多络的可形成区域。
         PAA溶液黏度对胶黏剂强度的影响 在协同区域里,黏度适中的样品体现强度增大的效果。中等黏度的胶黏剂抗湿热老化能力最佳。
黏度小时,PAA类似小分子固化剂,活性高,易酰亚胺化形成较短PI的长链,不能与环氧树脂形成大分子的类酯接枝结构,所以既无好的热稳定性,强度也不高。随着黏度的提高,酰亚胺化与形成类酯结构都能进行,可以出现协同区域,前者保障热稳定性,后者提供强度。但黏度不能太大,否则PAA大分子活动能力下降,与环氧的相容性及反应能力变差,韧性不好,强度反而下降。
        胶黏剂组分的确定 当EP/PAA(质量比)值介于2∶1和1∶1时,胶的综合性能最好。这种配比的胶固化后胶层无明显两相结构而似双连续相结构,说明挥发性物质排除得很好,有利于提高强度。双连续相结构利于分散应力且能保持各相原有的性能。因此,这样的胶既能保证环氧的高黏结性能,又能有PI的耐高温性能。
环氧树脂 - www.epoxy8.com -(责任编辑:admin)
分享到:
------分隔线----------------------------
发表评论
请自觉遵守互联网相关的政策法规,严禁发布色情、暴力、反动的言论。
评价:
表情:
用户名: 验证码:点击我更换图片
栏目列表
推荐内容
  • 环氧树脂触变剂

    触变性是指物料受剪切和静置状态下,溶胶和凝胶可反复逆转的...

  • 环氧树脂阻燃剂

    环氧主链含有卤族元素、磷系元素、硼系元素的环氧树脂之外,...

  • 环氧金属羧酸盐促进剂

    在环氧树脂 / 酸酐固化体系中,除了上述由于加热产生的羧酸阴...

  • 胺类固化剂介绍

    伯胺与环氧树脂反应,首先是伯胺的活泼氢与环氧基反应,本身...

  • 环氧稀释剂

    稀释剂按机能分为非活性稀释剂和活性稀释剂。 非活性稀释剂与...

  • 环氧树脂偶联剂

    为提高填料、纤维增强材料等的湿润性,加强粘接效果,用偶联...

关于我们 | 广告合作 | 版权声明 | 网站地图 | 联系我们 | 环氧树脂 | 稀释剂 | 固化剂 | 消泡剂 | 脱模剂