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EP专题之ECH(五)杂质阐发2

时间:2010-10-19 11:44来源: 作者: 点击:
密度:相对密度.主要有丙烯高温氯化法和醋酸丙烯酯法.前者由美国Shell公司1948年.试剂:1-氯丙烯:96.73%色谱纯标准试剂.Fluka公司.Fluka公司.Fluka公司.Fluka公司.Fluka公司.色谱条件 色谱柱柱..
环氧氯丙烷国标编号61052、CAS号106-89-8,英文名称:3-Chloro-1,2-epoxypropane;Epichlorohydrin。别名:3-氯-1,2-环氧丙烷。外观为无色油状液体,有氯仿刺激气味;分子量92.52、蒸汽压1.8kPa/20℃、闪点:34℃;熔点-25.6℃、沸点117.9℃;微溶于水,可混溶于醇、醚、四氯化碳、苯。密度:相对密度(水=1)1.18(20℃)、相对密度(空气=1)3.29。主要用于制环氧树脂,也是一种含氧物质的稳定剂和化学中间体。环氧氯丙烷最早于1854年,由Berthelot用盐酸处理粒甘油,然后用碱液水解时首先发现的。20世纪60年代前后,为适应环氧树脂生产发展的需求,环氧氯丙烷开始以氯丙烯为原料,作为主要产品进行生产。目前工业上环氧氯丙烷的生产方法,主要有丙烯高温氯化法和醋酸丙烯酯法,以及较为环保的甘油法。前者由美国Shell公司[GongSi]1948年,首次开发成功并应用于工业化生产,当前世界上90%以上采用该方法进行生产;中者由前苏联科学院以及日本昭和电工公司[GongSi],于20世纪80年代分别开发成功;后者2007年前后工业化应用。中国环氧树脂行业协会(www.epoxy-e.cn)专家表示,国内环氧氯丙烷基本用于制备环氧树脂,哪么其生产过程中如何节能减排,质量控制有何新法,其它应用拓展怎样,业内同样是十分关心的。这位专家就此对于最新进展,作了较为详细的情况介绍。


    (二)实验部分
    1、仪器与试剂[ShiJi]
    仪器:岛津GC-14C气相色谱[SePu]仪,FID检测器,CR-8A数据处理机。色谱[SePu]柱为:DB-160m×0.32mm×1.0μm(100%甲基硅橡胶),DB-560m×0.32mm×1.0μm(5%苯基1%乙烯基甲基硅橡胶)。据中国环氧树脂行业协会(www.epoxy-e.cn)专家介绍,上述仪器精度较高。
    试剂[ShiJi]:1-氯丙烯:96.73%色谱[SePu]纯标准[BiaoZhun]试剂[ShiJi],日本东都公司[GongSi];3-氯丙烯:98.5%色谱[SePu]纯标准[BiaoZhun]试剂[ShiJi],Fluka公司[GongSi];1,2-二氯丙烷:98.13%色谱[SePu]纯标准[BiaoZhun]试剂[ShiJi],Fluka公司[GongSi];1,3-二氯丙烷:98.28%色谱[SePu]纯标准[BiaoZhun]试剂[ShiJi],Fluka公司[GongSi];1,3-二氯丙烯:95.05%色谱[SePu]纯标准[BiaoZhun]试剂[ShiJi],日本东都公司[GongSi];环氧氯丙烷:99.9%色谱[SePu]纯标准[BiaoZhun]试剂[ShiJi],Fluka公司[GongSi];1,2,3-三氯丙烷:99.76%色谱[SePu]纯标准[BiaoZhun]试剂[ShiJi],Fluka公司[GongSi];1,1,2-三氯丙烷:96.52%色谱[SePu]纯标准[BiaoZhun]试剂[ShiJi],Fluka公司[GongSi];1,3-二氯丙醇:98.89%色谱[SePu]纯标准[BiaoZhun]试剂[ShiJi],Fluka公司[GongSi];2,3-二氯丙醇:96.27%色谱[SePu]纯标准[BiaoZhun]试剂[ShiJi],Fluka公司[GongSi];1-氯-2丙醇:71.25%色谱[SePu]纯标准[BiaoZhun]试剂[ShiJi],Fluka公司[GongSi];3-氯丙醇:99.29%色谱[SePu]纯标准[BiaoZhun]试剂[ShiJi],Fluka公司[GongSi]。据中国环氧树脂行业协会(www.epoxy-e.cn)专家介绍,上述试剂[ShiJi]纯度由卡尔•费休法扣除其水分含量,再由气相色谱[SePu]峰面积归一化法确定。


    2、色谱[SePu]条件
    色谱[SePu]柱柱温:40℃(5min)→以10℃/min升温速率→180℃(30min);
    进样口温度:220℃:
    检测器温度:250℃:
    载气种类:N2,柱前压170kPa;
    燃气:H2,压力75kPa;
    助燃气:空气,压力32.5kPa;
    分流比:50:1,进样量0.5μL。


    3、溶液配制与计算
    准确称取100g环氧氯丙烷于试剂[ShiJi]瓶中,依次分别加入准确称量的50~100mg的色谱[SePu]纯杂质试剂[ShiJi],摇匀。
    计算:采用带校正因子的面积归一化法。
(消息来源:中国环氧树脂专家库,编辑:习树)

 

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