环氧树脂网(www.epoxy8.com)最新报道[此消息来源于网络]。 唐春辉
（西安中扬电气股份有限公司，陕西 西安·710075）
摘 要：通过采用改性酸酐固化E-39D环氧树脂，研究了改性酸酐对浇注树脂工艺性及对浇注件机械性能的影响，结果表明：改性酸酐/E-39D浇注树脂体系具有良好的工艺性和优良的机械性能，同时缩短了产品的固化时间。
关键词：环氧树脂；改性酸酐；浇注´
0 前言
环氧浇注技术早在上世纪四十年代就由Ciba-Geigy公司开发应用，随着环氧浇注材料体系的发展和浇注工艺、设备的不断完善，环氧树脂浇注技术已广泛应用于开关部件、干式变压器和互感器等电气绝缘件中。我国自二十世纪八十年代以来，相继引进了国外真空浇注成套技术和设备，但目前浇注材料主要以进口材料为主，如瑞士Araladite B41、Vantico XH5531 CI、日本的CT200型树脂及其配套固化剂。近年来，国产原材料中的E-51、E-39D等低分子环氧树脂配合液态酸酐固化体系以粘度小，浇注工艺性好，价格低廉等特点大量应用于浇注体系中，这一固化体系与进口材料相比常存在着固化物脆性较大，技术性能和工艺性能不稳定等问题。针对以上问题，我们采用改性酸酐固化E-39D环氧树脂，从而赋予固化物良好的韧性，同时缩短了固化时间。
1 实验部分
1.1 主要原材料
E-39D环氧树脂 工业级
甲基四氢苯酐（MeTHPA） 工业级
改性酸酐 自 制
硅微粉 工业级
1.2 工艺过程
将配方量的环氧树脂E-39D在130±5℃下加热，与适量的硅微粉混合均匀，加入相应比例的改性酸酐，温度保持在130±5℃，模具预热后进行真空浇注，在135±5℃下固化8~10h。
1.3 性能测试
a. 弯曲强度测试按GB/T2570-95简支梁三点弯曲试验标准执行，试样尺寸为120mm×15mm×10mm。
b. 冲击强度测试按GB/T2571-95标准执行，试样尺寸为120mm×15mm×10mm。
c. 拉伸强度测试按GB/T2568-95标准执行，试样为哑铃型，截面积为10mm×4mm。
d. DSC热分析在N2流量为20.0ml/min的条件下，以10℃/min升温速率进行DSC扫描，测定浇注树脂的反应活性。
2 结果与讨论
2.1 改性酸酐用量对机械性能的影响
改性酸酐与浇注树脂的弯曲强度、冲击强度、拉伸强度关系分别见图1、图2、图3。从图中可以看出由于改性酸酐的加入提高了E-39D/ MeTHPA浇注树脂的机械性能。弯曲强度、冲击强度和拉伸强度均随着改性酸酐用量的增加而增大，当改性酸酐的用量达到60～70%时，各项性能指标分别达到最大，继续增大改性酸酐的用量，机械性能将有所下降。改性酸酐的使用，在环氧树脂交联网络中增加了柔性链，增加了网链间分子的活动能力，使得交联网络中既有密集的交联点保持其刚性，又有交联点间的柔性基团体现一定的韧性。浇注体系弯曲强度、冲击强度和拉伸强度的提高体现出了改性酸酐改善固化物韧性的作用。
图1 改性酸酐加入量与浇注树脂弯曲强度的关系
图2 改性酸酐加入量与浇注树脂冲击强度的关系
2.2 温度对环氧/改性酸酐浇注体系粘度的影响
粘度是表征浇注树脂流动性和渗透性的主要指标，是影响浇注成型工艺的重要因素。浇注树脂的粘度太大，会造成搅拌困难，影响各相分布的均匀性；粘度太小，存在填料易于沉淀和分层现象，并最终影响浇注件机械和电气性能。图4为不同温度下环氧树脂/改性酸酐固化体系的粘度变化曲线。
从图4可知，环氧树脂/改性酸酐体系的粘度随温度升高而大幅度降低，具有良好的粘度温度特性，有利于浇注树脂的渗透和填充。
为了进一步比较粘度对填料分散性的影响，分别测试了在130℃下的浇注试样上、中、下各段的硅微粉含量。
图3 改性酸酐加入量与浇注树脂拉伸强度的关系
图4 浇注树脂粘度与温度的关系
对于浇注件来说，体系填料的沉淀分层，将导致固化物上下层的热膨胀系数不同。顶部填料少，
树脂多，热膨胀系数高；底部填料多，树脂少，热膨胀系数低，从而产生内应力的不均匀分布，引起固化制品的开裂。从表1 可以看出，使用改性酸酐提高了浇注树脂的初始粘度，使填料的沉淀分层现象得到明显改善，因此选择粘度
表1 浇注试样的硅微粉含量比较
|
浇注树脂 |
W上% |
W中% |
W下% |
|
E-39D/MeTHPA |
42.5 |
62.1 |
67.3 |
|
E-39D/改性酸酐 |
58.3 |
60.2. |
62.8 |
适宜的浇注树脂体系，对防止填料沉淀，降低固化内应力十分重要。
2.3 改性酸酐对浇注树脂可使时间的影响
可使时间是指从环氧树脂加入酸酐固化剂起到体系粘度变至5000mPa·s所需时间，是表征浇注树脂工艺性的主要指标。图5为在一定温度下浇注树脂体系的粘度变化曲线。
从图5可知，在浇注树脂体系中使用了改性酸酐作固化剂，使树脂体系粘度增长缓慢，浇注树脂的可使时间由原来的45 min提高到90 min，有利于工件的浇注，显著提高浇注件的质量稳定性。
2.4 浇注体系的DSC热分析
图6为两组试样的DSC扫描变化曲线。从图中可以看出，两组试样的反应起始温度基本相同，但E-39D/改性酸酐试样的放热峰的峰值温度较E-39D/MeTHPA试样低得多，放热反应时间也较E-39D/MeTHPA试样短。因此，E-39D/改性酸酐体系比E-39D/MeTHPA体系的反应活化能低，反应活性大，在相同的固化温度下，缩短了反应时间。
图5 浇注树脂粘度与时间的关系
图6 浇注树脂的DSC热分析曲线
3 结论
E-39D/改性酸酐浇注体系在130±5℃下充分混合均匀，经真空浇注，可在135±5℃下8~10h固化完全，浇注树脂具有良好的机械性能。改性酸酐在E-39D环氧浇注体系中的应用，有利于提高填料分散性，减少填料沉淀，显著延长浇注树脂的可使时间，缩短固化反应时间，有效地改善浇注件的韧性。
参考文献：
[1] 王德中. 环氧树脂生产与应用[M]. 北京：化学工业出版社，2001
[2] 陈平，刘胜平. 环氧树脂[M]. 北京：化学工业出版社，1999
[3] 付东升等. 电器灌注用环氧树脂的研究进展[J]. 绝缘材料，2003，(2)：30～33.
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