一、外观
外观是环氧胶表观品质的反映,包括色泽、状态、均匀性、机械杂质等,在一定程度上反映胶黏剂物理性能。对于流动性较好(或加热30~40℃后)的环氧胶黏剂,可将其20~50g试样倒入50~100mL的烧杯中,用干燥洁净的玻璃棒或瓷勺搅动,将玻璃棒或瓷勺提起,距杯口高约5~10cm,观察胶液的流动是否均匀连续,有无疙瘩、结块或其他机械杂质。应当注意,含有密度较大填料的胶黏剂,在取样前应搅拌均匀。一些黏度较大、流动性较差的环氧胶黏剂,可将其放在干净的玻璃板上,用玻璃棒摊平,观察其外观。
二、密度
密度是指特定温度时物质单位体积的质量,其单位为g/cm3或kg/m3。它能够反映环氧胶黏剂混合的均匀程度,是计算胶黏剂涂布量的依据。
液态胶黏剂的密度通常采用重量杯法(GB/T 13354-1992)进行测定。重量杯法是用37.00mL的重量杯测定液态胶黏剂及其组分密度的方法。它适用于液态环氧胶黏剂密度的测定,特别适用于黏度较高或组分的挥发性较大、不宜用比重瓶法测定密度的液态胶黏剂。
密度是规定温度下液态胶黏剂单位体积的质量(真空中的质量)。本方法中密度用20℃下容量为37.00mL的重量杯所盛液态胶黏剂的质量除以37.00mL得到。
(1)仪器和设备
a.重量杯20℃下容量为37.00mL的金属杯(国产的符合本标准的重量杯名为“QBB比重杯”)。
b.恒温浴或恒温室能保持(23±1)℃。
c.天平感量为0.001g。
d.温度计0~50℃,分度1℃。
(2)试验步骤
a.准备足以进行3次试验的胶黏剂样品。
b.用挥发性溶剂清洗重量杯并干燥之。
c.在25℃以下把搅拌均匀的胶黏剂试样装满重量杯,然后将盖子盖紧,并使溢流口保持开启。随时用挥发性溶剂擦去溢出物。
d.将盛有胶黏剂试样的重量杯置于恒温浴或恒温室中,使试样恒温至(23±1)℃。
e.用溶剂擦去溢出物,然后用重量杯的配对砝码称重装有试样的重量杯,精确至0.001g。
f.每个胶黏剂样品测试3次,以3次数据的算术平均值作为试验结果。
(3)计算方法 液态胶黏剂的密度ρ按下式计算。
式中 ρ———液态胶黏剂密度,g/cm3;
m1———空重量杯的质量,g;
m2———装满胶黏剂试样的重量杯质量,g;
37———重量杯容量,cm3。
液态胶黏剂密度测定标准方法有美国ASTM D1875-95。
三、固体含量
固体含量又称不挥发物含量,定义为胶黏剂在一定温度下加热后剩余物质量与试样质量的比值,以百分数表示。固体含量是指溶剂型或乳液型胶黏剂中所含有的固体成分量,也称为含固量,它是产生粘接强度的根本因素,也是胶黏剂的一项重要指标。测定固体含量可以了解胶黏剂的配方是否准确,性能是否可靠。
固体含量的测定通常是称取一定量的胶黏剂,加热除去挥发物后得到的固体质量,再除以原试样质量,乘以100便是固体含量。ASTM D553和JIS K6839都是固体含量的测定方法,胶黏剂不挥发物含量的测定方法按GB/T 2793-1995标准进行。
(1)原理测定胶黏剂的不挥发物含量是使试样在一定温度下加热一定时间,以加热后试样质量与加热前试样质量的百分比值表示。
(2)仪器和设备
a.鼓风恒温烘箱。
b.温度计-150℃,分度1℃。
c.称量容器 直径50mm、边高30mm的称量瓶或铝箔皿、60~80mm玻璃表面皿。
d.分析天平感量1mg。
e.干燥器装有色变硅胶的干燥器。
(3)试验温度、试验时间和取样量试验温度(105±2)℃,试验时间(180±5)min,取样量1.0~1.5g。
(4)试验步骤 按要求称取胶黏剂试样,精确到0.001g,置于已在试验温度恒重并称量过的容器中,放入已按试验温度调好的鼓风恒温烘箱内,加热至规定时间。取出试样,放入干燥器中冷却至室温,称其质量。
(5)结果表示 固体含量按下式计算:
式中 X——固体含量,%;
m1——加热后试样的质量,g;
m2———加热前试样的质量,g。
试验的结果取2次平行试样的平均值,试样结果保留3位有效数字。
四、黏度
黏度是流体的内摩擦,是一层流体与另一层流体作相对运动的阻力,即液体流动的阻力,单位以Pa·s或mPa·s表示。黏度是表征胶黏剂质量的重要指标之一,黏度大小直接影响流动性和粘接强度,决定着施胶的工艺方法。黏度的变化也反映出制造时和储存后的差异,溶剂的挥发或缓慢的化学反应,都会使黏度增大,这就要考虑胶黏剂能否继续使用,因此测定黏度的意义很大。
测定黏度的方法很多,环氧胶黏剂常用旋转黏度计法,对于低黏度和溶剂型环氧胶也可用涂-4黏度计法。GB/T 2794-1995规定了使用旋转黏度计和黏度杯测定胶黏剂黏度的方法。旋转黏度计法适用于牛顿流体或近似牛顿流体特性的胶黏剂黏度测定。黏度杯法适用于50mL试样流出时间在30~100s内胶黏剂黏度测定。
旋转黏度计测量的黏度是动力黏度,它基于表观黏度随剪切速率变化而呈可逆变化。黏度杯测量的黏度是条件黏度,它以一定体积的胶黏剂在一定温度下从规定直径的孔中所流出的时间来表示的黏度。
(1)仪器和设备
a.旋转黏度计。
b.恒温浴能保持(23±0.5) ℃(也可按胶黏剂要求选用其他温度)。
c.温度计分度为0.1℃。
d.容器 直径不小于6cm,高度不低于11cm的容器或旋转黏度计上附带的容器。
e.黏度杯 1~4号黏度杯的容量大于50mL,其规格和尺寸见标准GB/T 2794-1995。
f.秒表精度为0.2s。
g.量筒 50mL。
h.恒温室 能保持(23±0.5) ℃。
(2)试样
a.试样应该均匀无气泡。
b.试样量要能满足旋转黏度计和黏度杯测定的需要。
(3)试验步骤
①旋转黏度计法
a.同种试样应该选择适宜的相同转子和转速,使读数在刻度盘的20%~80%范围内。
b.将盛有试样的容器放入恒温浴中,使试样温度与试验温度平衡,并保持试样温度均匀。
c.将转子垂直浸入试样中心部位,并使液面达到转子液位标线(有保护架应装上)。
d.开动旋转黏度计,读取旋转时指针在圆盘上不变时的读数。
e.每个试样测定3次。
②黏度杯法
a.揩干净黏度杯,并在空气中干燥或用冷风吹干,对光观察黏度杯流出孔应该清洁。
b.将试样和黏度杯放在恒温室中恒温。
c.将黏度杯和50mL量筒垂直固定在支架上,流出孔距离量筒底面20cm,并在黏度杯流出孔下面放一只50mL量筒。
d.用手堵住流出孔,将试样倒满黏度杯。
e.松开手指,令试样流出。记录手指移开流出孔至接受的量筒中试样达到50mL时的时间,以流出时间(s)作为试样黏度。
f.再做1次测定,2次测定值之差不应大于平均值的5%。
(4)结果表示
a.旋转黏度计法中,取3次试样测试中最小1个读数值,取有效数字3位。
b.黏度杯法中,结果以算术平均值表示,取有效数字3位。
(5)测定结果
a.旋转黏度计法将读数按黏度计规定进行计算,以Pa·s或mPa·s表示。
b.黏度杯法以流出时间(s)表示。
五、pH值
pH值是氢离子浓度指数的简称,是表示氢离子浓度的一种简便方法,定义为氢离子活度的常用对数的负值,即pH=-lga(H+),pH值愈小,酸性愈强;pH值愈大,碱性愈强。测定胶黏剂的pH值可以知道胶黏剂酸碱性大小,如果含有酸性物质就会引起金属的腐蚀,选用时必须注意。
测定pH值最简单的方法是用pH试纸,根据不同的变色,对照标准色板直接读出,但这种方法只适用于水基或乳液胶黏剂,而且也不够准确。采用玻璃电极酸度计测定pH值最为准确,可执行GB/T 14518-1993《胶黏剂的pH值测定》标准。
玻璃电极酸度计法适用于水溶性、干性或不含水介质以及能溶解、分散和悬浮在水中的胶黏剂的pH值测定。
(1)原理将玻璃电极和甘汞电极浸入同一被测溶液中构成原电池,其电动势与溶液的pH值有关,通过测量原电池的电动势即可得出溶液的pH值。
(2)试剂
a.蒸馏水 按GB 6682,用三级水。
b.缓冲溶液 配制按GB 9724。
(3)仪器
a.酸度计精度为0.1pH单位。
b.恒温浴能保持(25±1)℃(也可按胶黏剂要求另外确定温度)。
c.烧杯容积为100mL。
d.量筒 容积为50mL。
(4)试样 每种胶黏剂样品要取3个试样,每个试样约为50mL的胶黏剂。
(5)试验步骤
a.按酸度计的说明书要求浸泡其玻璃电极,同种试样应选择与其pH值相近的2种标准缓冲溶液校正酸度计。
b.一般情况下用量筒量取50mL试样倾入烧杯中,作为测定pH值的试料。
当试样的黏度大于20Pa·s时,则用量筒量取25mL试样和25mL蒸馏水倾入同一烧杯,用玻璃棒将其搅拌均匀后作为试料。
对于干性的胶黏剂,称5g粉碎胶黏剂试样放在烧瓶中,用量筒量取100mL水倾入烧瓶,回流约5min后作为试料。
c.将盛有试料的烧杯放入恒温浴中,待其温度达到稳定平衡后,将玻璃电极用蒸馏水冲洗干净后并擦干,再用试液洗涤电极,然后插入试料中进行测定。
d.在连续3个试料测定中,若3个pH值的差值大于0.2,则应重新取3个试料再次测定,直至pH值的差值不大于0.2为止。
(6)结果表示 取3个试样的pH值得算术平均值作为试验结果,其数值修约到1位小数。 环氧树脂 - www.epoxy8.com -(责任编辑:admin) |