(1) 原料
环氧树脂828、衣康酸,工业品;环己酮、正丁醇、氨水、过硫酸铵、三乙醇胺、铁氰化钾、对苯二酚,分析纯;N,N′-亚甲基双丙烯酰胺,工业品;苄三乙基氯化铵,化学纯。
(2) 合成
① 合成衣康酸环氧酯树脂:在装有搅拌器、回流冷凝管、温度计和氮气通入口的四口烧瓶中,加入衣康酸、助溶剂和对苯二酚,升温至85度通入氮气,加入苄三乙基氯化铵,同时滴加环氧树脂和少量助溶剂的混合液,保持温度在85~95度,1~1.5h内滴完。滴加完后升温至100~105度,再反应2~5h.。反应过程中,随时取样分析酸值,当酸值达到规定值时立即停止反应。冷却物料至50度以下,加入氨水中和至pH值为7.5,并用一定量的去离子水稀释,即制得水溶性衣康酸环氧酯树脂溶液。
② 水溶性环氧灌浆材料的配制:水溶性环氧灌浆材料按水溶性衣康酸环氧酯树脂(60%)100份、N,N′-亚甲基双丙烯酰胺3.5~5.5份、过硫酸铵3.0~4.5份、三乙醇胺3.5~5.5份、铁氰化钾0~0.22份、水0~1500份配制。
(3) 主要影响因素
① 水溶性衣康酸环氧酯树脂的合成:环氧树脂和衣康酸进行酯化反应时,衣康酸和环氧基的摩尔比小于1:1时,只有部分环氧基参与反应,生成物中和后水溶性差,且非所有的分子两端都含有双键,配制的浆液固化很慢或不固化。摩尔比大于或等于1:1时,环氧基几乎全部参与反应,中和后水溶性非常好,配制的浆液固化快且性能好。
② 助溶剂用量对灌浆材料性能的影响:为了使制得的树脂溶液具有较好的水分散性和稳定性,选择环己酮和正丁醇的混合溶剂作为助溶剂。增加溶剂用量有助于提高合成树脂水分散稳定性和降低黏度,溶剂用量为15%~20%。过低,浆液的稳定性较差;;过高,主剂浓度减小,浆液的黏度快速降低,凝胶体的压缩强度也跟着降低。 环氧树脂 - www.epoxy8.com -(责任编辑:admin) |