硫脲改性二乙烯三胺固化剂，反应时间为3h，反应温度为130℃，二乙烯三胺与硫脲的摩尔比为1.6:1时，合成的固化剂以1:5加入环氧树脂中能在-10℃下10h内快速固化环氧树脂。 （1） 操作步骤 准确称取硫脲和二乙烯三胺，一次投入洁净的200ml三口烧瓶中。油浴加热将温度升高到指定温度，中速搅拌，在指定时间段内保持恒温，该时间为合成时间。反应终止后，使温度缓慢下降至50~60℃，继续搅拌并恒温1h。停止加热与搅拌，冷却至室温出料，密封保持；在硬纸板上将上述合成出的固化剂与环氧树脂按照一定比例搅匀，操作过程中观察黏稠度变化、放热、发烟、发泡等可能出现的现象是否初凝，记录初凝时间，8h后每隔0.5h观察一次试样的固化情况，记录完全固化时间。 （2） 主要影响因素 ① 反应温度对固化剂性能的影响：在110~150℃之间随着反应温度的提高，固化时间先减少后增大，到130℃时最短。这是由于温度太低，反应不完全，温度太高，硫脲与二乙烯三胺挥发或分解，副产物会增多。 ② 合成时间对固化剂性能的影响：反应时间不够则聚合不充分，反应时间过长则副反应过多，组分复杂。随着合成时间的增加，固化时间缩短，当合成时间为3h合成出的固化剂固化最快。 ③ 配料比对固化剂性能的影响：硫脲用量增大，固化时间缩短，机械强度提高，但固化剂的适用时间也随之缩短，故单体投料比为二乙烯三胺：硫脲=1.6:1，使用时固化剂最佳用量为1:5。 |