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二异氰酸酯改性环氧树脂胶黏剂的制备

时间:2012-08-16 13:08来源:未知 作者:admin 点击:
(1) 原料 618 环氧树脂 (E-51),无锡树脂厂;甲苯二异氰酸酯(TDI),西安化学试剂厂;二甲苯,AR。西安化学试制厂;邻苯二甲酸二丁酯(DBP),西安化学试剂厂;南大-42,南京大

 

(1)原料
618环氧树脂(E-51),无锡树脂厂;甲苯二异氰酸酯(TDI),西安化学试剂厂;二甲苯,AR。西安化学试制厂;邻苯二甲酸二丁酯(DBP),西安化学试剂厂;南大-42,南京大学杭大化工厂;LY-12CZ合金名铝。
(2)TDI改性环氧树脂的合成
在装有搅拌器、冷凝管、温度计、滴液漏斗的四颈烧瓶中加入618环氧树脂、苄基氯化三乙胺(2%),用滴液漏斗慢慢滴加甲苯二异氰酸酯的二甲苯溶液,在100℃以下反应2h,然后在140~160下反应4h,得到的橘黄色不透明黏稠液,即TDI改性环氧树脂(ETPO树脂)。
(3)主要影响因素
         基本合成条件 通常二异氰酸酯与环氧权树脂的配比在1∶(3~8),若异氰酸酯用量较多,当物质的量比接近时树脂黏度大,对被黏物浸润性不好,强度较低;若用量较少时形成的聚噁唑烷酮环较少,改性效果不明显。合成时把二异氰酸酯配成二手甲苯的溶液,二异氰酸酯滴加入不能太快,否则易导致凝胶。
         增塑剂对剪切强度的影响 加入增塑剂邻苯二甲酸二丁酯后剪切强度略为下降,但其脆性得到了改善,故在胶黏剂配方中加入适量(15份)的增塑剂。
         因化剂的选择 用双氰胺固化强度最高,只有在较高温度下才能固化,用量以11份为宜。
         固化时间的选择 用双氰胺固化,160℃下30min可达到一定强度,以后强度急剧上升,到1h达最大值,此时固化最完全,而后随时间增加,强度又稍有下降而趋于稳定,表明在160℃下固化1h为宜。
         固化温度的选择 在较低温度(80℃)、2h仍未固化,120℃、2h才能达到160℃、30min的强度,这主要是温度低固化不完全所致。
         改性前后剪切强度比较 改性以后不仅剪切强度大为提高,而且固化速度加快。
         胶黏剂配方的选择 用正交实验法考虑物质的量比(A)、增塑剂(B)、偶联剂(C)固化剂(D)等对黏合强度的影响,胶黏剂最佳配方为ETPO树脂100、DBP10、双氰胺12、南大-423,其室温剪切强度为29.0MPa。影响胶黏剂室温剪切强度大小的顺序为A>C>B>D,即物质的量比影响最大,偶联剂次之,增塑剂和固化剂影响较小。
         胶黏剂耐热性能 110拉伸剪切强度为15.5MPa.
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