| 环氧[HuanYang]氯丙烷[BingWan]国标编号61052、CAS号106-89-8，英文名称：3-Chloro-1,2-epoxypropane；Epichlorohydrin。别名：3-氯-1,2-环氧[HuanYang]丙烷[BingWan]。外观为无色油状液体，有氯仿刺激气味；分子量92.52、蒸汽压1.8kPa/20℃、闪点：34℃；熔点-25.6℃、沸点117.9℃；微溶于水，可混溶于醇、醚、四氯化碳、苯。密度：相对密度(水=1)1.18(20℃)、相对密度(空气=1)3.29。主要用于制环氧[HuanYang]树脂，也是一种含氧物质的稳定剂和化学中间体。环氧[HuanYang]氯丙烷[BingWan]最早于1854年，由Berthelot用盐酸处理粒甘油，然后用碱液水解时首先发现的。20世纪60年代前后，为适应环氧[HuanYang]树脂生产发展的需求，环氧[HuanYang]氯丙烷[BingWan]开始以氯丙烯为原料，作为主要产品进行[JinXing]生产。目前工业上环氧[HuanYang]氯丙烷[BingWan]的生产方法，主要有丙烯高温氯化法和醋酸丙烯酯法，以及较为环保的甘油法。前者由美国Shell公司1948年，首次开发成功并应用于工业化生产，当前世界上90%以上采用该方法进行[JinXing]生产；中者由前苏联科学院以及日本昭和电工公司，于20世纪80年代分别开发成功；后者2007年前后工业化应用。中国[ZhongGuo]环氧[HuanYang]树脂行业协会(www.epoxy-e.cn)专家[ZhuanJia]表示，国内环氧[HuanYang]氯丙烷[BingWan]基本用于制备环氧[HuanYang]树脂，哪么其生产过程中如何节能减排，质量控制有何新法，其它应用拓展怎样，业内同样是十分关心的。这位专家[ZhuanJia]就此对于最新进展，作了较为详细的情况介绍。
4、精密度试验[ShiYan]
选取不同水平的4个样品(含量约为98.0%～99.9%)，各取2个进行[JinXing]精密度试验[ShiYan]，每个样品测定8个数据，据中国[ZhongGuo]环氧[HuanYang]树脂行业协会(www.epoxy-e.cn)专家[ZhuanJia]介绍，结果如表1所示。
表1精密度试验[ShiYan]结果
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编号
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1
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2
|
3
|
4
|
5
|
6
|
7
|
8
|
平均
|
标准偏差
|
|
1#
|
99.51
|
99.62
|
99.52
|
99.59
|
99.60
|
99.60
|
99.60
|
99.58
|
99.58
|
0.0377
|
|
2#
|
98.54
|
98.56
|
98.56
|
98.55
|
98.56
|
98.50
|
98.58
|
98.56
|
98.55
|
0.0220
|
|
3#
|
99.94
|
99.95
|
99.93
|
99.94
|
99.93
|
99.92
|
99.91
|
99.62
|
99.93
|
0.0131
|
|
4#
|
99.93
|
99.94
|
99.92
|
99.91
|
99.63
|
99.93
|
99.92
|
99.91
|
99.92
|
0.0113
|
5、方法准确度试验[ShiYan]
在用上述方法测得结果的样品中，加入各组分的标准物配成不同质量分数的溶液，再用相同的方法测定回收[HuiShou]率，据中国[ZhongGuo]环氧[HuanYang]树脂行业协会(www.epoxy-e.cn)专家[ZhuanJia]介绍，结果在93.3%～102.9%之间，见表2。
表2加标回收[HuiShou]率试验[ShiYan]
|
组分
|
加标量/mg
|
回收[HuiShou]量/mg
|
回收[HuiShou]率/%
|
加标量/mg
|
回收[HuiShou]量/mg
|
回收[HuiShou]率/%
|
加标量/mg
|
回收[HuiShou]量/mg
|
回收[HuiShou]率/%
|
|
1-氯丙烯
|
5.0
|
4.72
|
94.4
|
10.0
|
9.58
|
95.8
|
20.0
|
19.5
|
97.5
|
|
3-氯丙烯
|
10.0
|
9.70
|
97.0
|
20.0
|
19.5
|
97.5
|
40.0
|
39.12
|
97.8
|
|
1，2-二氯丙烷[BingWan]
|
10.0
|
9.80
|
98.30
|
20.0
|
19.64
|
98.2
|
40.0
|
39.40
|
98.5
|
|
1-氯-2-丙醇
|
5.0
|
4.70
|
94.0
|
10.0
|
9.41
|
94.1
|
20.0
|
18.66
|
93.3
|
|
1，3-二氯丙烯
|
10.0
|
9.93
|
99.3
|
20.0
|
20.36
|
101.8
|
40.0
|
39.60
|
99.0
|
|
1，3-二氯丙烷[BingWan]
|
10.0
|
9.87
|
98.7
|
20.0
|
19.74
|
98.7
|
40.0
|
39.80
|
99.5
|
|
3-氯丙醇
|
10.0
|
9.90
|
99.0
|
20.0
|
19.86
|
99.3
|
40.0
|
40.20
|
100.5
|
|
1，1，2-三氯丙烷[BingWan]
|
|
10.02
|
100.2
|
20.0
|
20.10
|
100.5
|
40.0
|
40.52
|
101.3
|
|
1，3-二氯丙醇
|
|
10.13
|
101.3
|
20.0
|
20.58
|
102.9
|
40.0
|
40.20
|
100.5
|
|
1，2，3-三氯丙烷[BingWan]
|
|
9.95
|
99.5
|
20.0
|
20.24
|
101.2
|
40.0
|
39.56
|
98.9
|
|
2，3-二氯丙醇
|
|
4.99
|
99.8
|
10.0
|
9.85
|
98.5
|
20.0
|
20.32
|
101.6
|
(四)结论
在修订环氧[HuanYang]氯丙烷[BingWan]国家标准的过程中，采用毛细管柱气相色谱测定环氧[HuanYang]氯丙烷[BingWan]中有机杂质，从而相对标准偏差在0.0113%～0.0377%之间，精密度较好。确定环氧[HuanYang]氯丙烷[BingWan]含量。我们对分离分析条件进行[JinXing]了探讨和比较。确定采用DB-5型色谱柱，采用程序升温的方式进行[JinXing]测定。该方法相对标准偏差在0.0113%。0.0377%之间，回收[HuiShou]率在93.3%～102.9%之间。据中国[ZhongGuo]环氧[HuanYang]树脂行业协会(www.epoxy-e.cn)专家[ZhuanJia]介绍，该方法操作简单、分析准确度较高，完全能够满足生产中质量控制和产品出厂分析的需要，保证了国家标准的先进性。
(消息来源：中国[ZhongGuo]环氧[HuanYang]树脂专家[ZhuanJia]库，编辑：习树)
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