生胶的制备有间歇法和连续法两种工艺。可采用预聚体法和一步法合成，将原料二醇及二异氰酸酯原料初步反应，生成粘流胶料，倒入浅盘，经一定温度下烘烤后，固化成生胶。一步法的工艺简单，有利于连续化生产，工业上多采用一步法生产生胶。
在生胶合成中，一般控制NCO与HO的摩尔比值R＜1，以合成端羟基的生胶。为了使生胶具有合适的相对分子质量和良好的加工性能，通常将R值控制在0.85~0.98之间。低聚物多元醇及扩链剂的脱水很重要，否则因1份水消耗约10份TDI或14份MDI，引起计量的不符，生胶分子量较低，甚至不能得到固态生胶。混炼型聚氨酯的生胶一般是线型分子结构，可含少量支链。生胶中不宜含未反应的NCO基团，否则会在贮存过程中引起生胶分子量的增大，甚至交联。有时在生胶中还残存少量尚未参加反应的NCO基团，为了保证贮存稳定性，可加入少量醇类终止剂。
为了合成均匀的、凝胶含量很少的生胶，除加强搅拌混合效果、控制反应温度外，可加入苯甲酰氯、对甲基苯磺酸或磷酸等酸性物质，以抑制交联反应。初步反应得到的粘流状聚合物在110℃左右的温度下烘烤4~6h进一步固化。最好在生胶中加入一定量的稳定剂，用开炼机混合均匀。为了加速反应，也可加入有机锡催化剂。
生胶的硫化方式有加入硫磺硫化和过氧化物等物质进行自由基引发聚合，以及加入多异氰酸酯加聚而固化。生胶可分为饱和型和不饱和型两种。下面举几例说明。
【实例1】
一种用于硫黄硫化的不饱和和聚醚型聚氨酯生胶的制备方法如下。
将聚四氢呋喃（羟值56mgKOH/g）500g(0.25mol)在120℃左右665Pa真空脱水1~2h，冷却到80℃左右，加入2,4-甲苯二异氰酸酯62.7g（0.36mol）,搅拌升温到120℃左右，反应30~60min，冷却到90℃，加入a-烯丙基甘油醚，混合均匀。可加入0.1%辛酸亚锡催化剂。搅拌到物料开始变粘稠时出料，将物料倒入涂覆聚四氟乙烯的金属浅盘中，在115~120℃烘焙4~6h，即得生胶。
【实例2】
一种用过氧化物硫化的饱和聚酯型聚氨酯生胶的制备方法如下。
将脱过水的聚己二酸乙二醇丙二醇酯二醇与二苯甲烷二异氰酸酯（MDI）按摩尔比1.00：0.96计量、混合，搅拌到加热到70℃左右反应一段时间后，倒入浅盘中，在120~130℃反应8h，即制成生胶。
【实例3】
一种是多异氰酸酯硫化的饱和聚酯型聚氨酯混炼胶生胶的制备方法为：将脱过水的聚己二酸乙二醇丙二醇酯二醇100份、1,4-丁二醇4.5份及甲苯二异氰酸酯（TDI）15.7份（三者摩尔比0.50:0.50:0.90）投入反应容器中，在60~80℃搅拌反应30min左右，倒在浅盘中，于110℃烘4~6h，即得端羟基聚氨酯生效。
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